HOLOWA核殼色譜柱作為現(xiàn)代色譜分析中的重要工具,以其高效、穩(wěn)定、耐用等特點在藥物分析、環(huán)境監(jiān)測及生物科學(xué)等多個領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。為了確保核殼色譜柱在使用過程中的準(zhǔn)確性和可靠性,必須采取一系列嚴(yán)格的質(zhì)量控制方法。以下將從色譜柱的選購、驗收、使用、維護(hù)到報廢等各個環(huán)節(jié),詳細(xì)介紹HOLOWA核殼色譜柱的質(zhì)量控制方法。
一、選購與驗收
1.選購階段
在選購HOLOWA核殼色譜柱時,需根據(jù)分析樣品的具體需求,選擇合適的色譜柱型號、填料、規(guī)格及生產(chǎn)廠家。首先,色譜儀器操作人員需提出詳細(xì)的購買申請,包括色譜柱的型號、填料、規(guī)格、廠家及用途等信息。申請表需經(jīng)QC主任審核、質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后,方可交由采購部門進(jìn)行采購。
2.驗收階段
色譜柱購買回來后,需進(jìn)行嚴(yán)格的驗收。驗收人員需核對實物與購買申請表是否一致,檢查色譜柱的外包裝、封口和標(biāo)簽是否完好,若有拆封痕跡,應(yīng)拒收。此外,每根新購進(jìn)的色譜柱必須登記詳細(xì)信息,包括購進(jìn)時間、生產(chǎn)公司、型號、原廠編號、填料及規(guī)格等,以便于后續(xù)的跟蹤管理。
二、使用與維護(hù)
1.使用前準(zhǔn)備
使用前,需認(rèn)真閱讀色譜柱的說明書,了解色譜柱的種類、使用條件及注意事項。不同類型的色譜柱對流動相的要求不同,使用錯誤的流動相會降低柱效,甚至損傷柱子。例如,對于反相色譜柱,常用的貯存液為甲醇、乙腈或高比例的甲醇/乙腈-水溶液,而正相色譜柱則常用脫水處理后的純正己烷。
在使用前,還需注意色譜柱的貯存液與待分析樣品的流動相之間是否互溶。若不互溶,需先用適當(dāng)?shù)娜軇┲脫Q掉色譜柱內(nèi)的貯存液,以防損害色譜柱。同時,色譜柱的使用方向應(yīng)與流動相流動方向一致,不宜反相使用。
2.使用過程中的維護(hù)
流動相的純度對色譜柱的性能和壽命至關(guān)重要。應(yīng)盡量使用色譜純的溶劑,水最好為超純水或蒸餾水。如果流動相含鹽,還需將配置好的流動相經(jīng)0.45μm或0.22μm的濾膜過濾,以除去雜質(zhì)。此外,裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)的在線過濾器等裝置也應(yīng)保持清潔。
在使用過程中,還需注意樣品溶液的預(yù)處理。樣品溶液應(yīng)經(jīng)0.45μm或0.22μm的濾膜過濾,或用固相萃取小柱(SPE)進(jìn)行預(yù)處理,以減少對色譜柱的污染。對于復(fù)雜樣品,最好使用前置保護(hù)柱,以延長色譜柱的使用壽命。
3.使用后的保存
使用完畢后,需根據(jù)色譜柱的類型選擇合適的保存溶劑。例如,反相色譜柱可以貯存于甲醇或乙腈中,正相色譜柱可以貯存于經(jīng)脫水處理后的正己烷中。在保存時,應(yīng)將色譜柱兩端的堵頭堵上,以免干枯,并置于室溫下保存。
三、老化與再生
色譜柱在使用一段時間后,可能會出現(xiàn)柱壓上升、柱效降低等現(xiàn)象。這主要是由于柱床上端或過濾片處積累了污染物所致。此時,可通過老化或再生的方法進(jìn)行處理。
老化操作通常在比最高溫分析溫度高20°C或最高柱溫(溫度更低者)的條件下進(jìn)行,老化時間為2小時。如果柱壓突然增大,可將色譜柱出、入口端顛倒過來,用適當(dāng)倍數(shù)的流動相沖洗。若峰形變壞,如出現(xiàn)肩峰或雙峰,表明柱入口柱床可能有塌陷,可用同型號填料和流動相配成勻漿,將塌陷處填平。
四、報廢與更換
色譜柱的報廢沒有具體的時間限制,但一般經(jīng)過多次維護(hù)后或檢測多個樣品時,柱壓仍太高或柱效仍太低時,可依照色譜柱說明書進(jìn)行條件測試。如測試達(dá)不到要求,可申請報廢,并由QC主任審核、質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。
HOLOWA核殼色譜柱的質(zhì)量控制需要從選購、驗收、使用、維護(hù)到報廢等各個環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格控制。只有嚴(yán)格按照規(guī)定操作,才能確保色譜柱在使用過程中的準(zhǔn)確性和可靠性,為分析結(jié)果的準(zhǔn)確性提供有力保障。