色譜柱柱效下降是色譜分析中常見的問題，其修復(fù)方法根據(jù)色譜柱的類型（如氣相色譜柱、液相色譜柱）和具體下降原因而有所不同。以下是一些常見的修復(fù)方法：

一、氣相色譜柱柱效下降的修復(fù)方法

老化柱子：

采用程序升溫方式，將高溫度設(shè)置為比柱子耐受溫度低20度左右，進(jìn)行老化過夜。這有助于去除柱子中殘留的雜質(zhì)，提高柱效。

用溶劑淋洗柱子：

使用丙酮等溶劑進(jìn)行淋洗。可以設(shè)置程序升溫方法，不分流，連續(xù)進(jìn)樣多針空白丙酮。或者拆下柱子，直接將色譜純丙酮注射到柱子里，或采用抽真空方法將丙酮吸入毛細(xì)管柱。

切割進(jìn)樣口端：

如果柱子進(jìn)樣口端污染嚴(yán)重，可適當(dāng)切割進(jìn)樣口端，每次切割10cm左右，裝柱后測柱效。如果柱效仍不理想，可繼續(xù)切割，但切割長度一般不超過50cm。

更換隔墊和檢查襯管：

經(jīng)常更換隔墊，并定期檢查襯管是否被污染。這有助于保護(hù)柱子，防止污染物進(jìn)入柱子內(nèi)部。

二、液相色譜柱柱效下降的修復(fù)方法

高比例水相沖洗：

使用高比例（如90%或95%）的水相長時(shí)間沖洗柱子，以去除柱子中的殘留物。

反向沖洗柱子：

將柱子反向連接，設(shè)置梯度洗脫程序，采用乙腈、水、異丙醇等溶劑進(jìn)行再生。注意流速和溶劑的選擇，以避免對(duì)柱子造成進(jìn)一步損害。

挖去柱頭填料并重新填充：

如果柱頭污染嚴(yán)重，可以嘗試挖去變色的填料，并用同類新的填料填充好。但這種方法需要謹(jǐn)慎操作，以避免對(duì)柱子造成更大損害。

加裝保護(hù)柱：

在色譜柱前端加裝保護(hù)柱，并定期更換保護(hù)柱的濾芯。這可以有效防止污染物進(jìn)入色譜柱內(nèi)部，延長色譜柱的使用壽命。

其他注意事項(xiàng)：

定期檢查和清洗色譜系統(tǒng)的各個(gè)部件，如泵、進(jìn)樣器、檢測器等，以確保整個(gè)系統(tǒng)的清潔和正常運(yùn)行。

在使用過程中注意控制進(jìn)樣量、流速、溫度等參數(shù)，避免對(duì)色譜柱造成過大壓力或溫度過高而導(dǎo)致柱效下降。

三、總結(jié)

色譜柱柱效下降的修復(fù)方法需要根據(jù)具體情況而定。在修復(fù)過程中，需要謹(jǐn)慎操作并遵循正確的步驟和注意事項(xiàng)，以避免對(duì)色譜柱造成進(jìn)一步損害。同時(shí)，定期維護(hù)和保養(yǎng)色譜系統(tǒng)也是預(yù)防柱效下降的重要措施之一。如果以上方法均無法修復(fù)色譜柱的柱效問題，可能需要考慮更換新的色譜柱。

參考4條信息源